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锥形量热仪燃烧测试实验方法

  锥形量热仪燃烧测试实验方法._物理_自然科学_专业资料。锥形量热仪燃烧测试实验方法 一、实验简介 应用锥形量热仪测试聚合物的阻燃性能是一种先进的测试技术。锥形量热仪对 于燃烧中的聚合物材料 具有多项测试功能 , 如 : 热释放速率 ( Heat Relea

  锥形量热仪燃烧测试实验方法 一、实验简介 应用锥形量热仪测试聚合物的阻燃性能是一种先进的测试技术。锥形量热仪对 于燃烧中的聚合物材料 具有多项测试功能 , 如 : 热释放速率 ( Heat ReleaseRate, HRR、 质量损失速率 (M ass Loss Rates, M LR 、 有效 燃烧热,总生烟量 ( To ta l Smoke Production,TPS、烟释放速率 ( Rate of Smoke Release, RSR 等、参数在火 灾 安全工程与设计、材料阻燃性能研究、评价等方面应用广泛。因此 , 实验测试技术 和测试数据分析也非常 重要 , 如对 ABS 用几种不同成分的填料 , 组合而成的几种 聚合物材料燃烧测试数据的采集与分析 , 就是在 充分了解、熟悉锥形量热仪的结构 性能、工作原理的基础上 , 在掌握了熟练的测试技术和操作步 骤的基础上 , 对测试数据的成功与否 , 有明确的认定。这样才能对材料的阻燃 性能进行分析评定 , 得出 准确的结论 , 尤其是在测试前对仪器的标定 , 过滤材料的 更换与过程检查 , 除湿材料过程变化与更换等 , 都 是很重要的测试技术。 二、结构概述 锥形量热仪是典型的机电一体化组合设备 , 其外形结构简单、紧凑 , 但是功能 原理、控制原理和操作要 求却极其严格 , 是多种行业知识的综合应用 , 如图 1 所 示。 由图可知 , 锥形量热仪的结构及原理涉及到机械、 化工、通风、制冷、仪 表、电气控制、流体力学、热力学、激光原理、计算机原理、计量检测等方面的知 识 , 涵盖面较广 , 是非常典型的高新技术综合应用的精密测试仪器。 三、测试要点 3. 1 工作原理 锥形量热仪的主要工作原理是耗氧原理 , 当样品件在锥形电加热器的热辐射下 燃烧时 , 火焰就会消耗 掉空气中一定浓度的的氧气 , 并释放出一定的燃烧热值。通 过大量的实验测试和计算研究认为 , 绝大多数所 测材料的耗氧燃烧热值接近 13. 1 M J/kg 这一平均值 , 偏差约为 5%。 锥形量热法就是基于此点 , 根据材料在 燃烧时消耗氧的量计算、 测量在燃烧过程中的热释放速率、 质量损失速率等 参数 , 用以分析判断材料的燃烧 性能。 3. 2 测试条件 3. 2. 1 样品件的准备 锥形量热法测试的样品件 , 应该是外形完整、料质均匀 , 尺寸为 100 mm @ 100 mm 的正方形 , 厚度在 3~20 mm, 常用的厚度为 4、 10 mm。样品件可以用模具压 制 , 也可以用成品的板材切割而成。总之 , 不管 用那一种方式制作的样品件 , 决不 能出现厚薄不均、大小气泡、坑陷缺料、周边凸凹不齐等现象。尤其是用 模具压 制的样品件 , 在材料进行混炼或搅拌时 , 应在设备上多反复几次 , 充分保证材料能 均匀的混合。这样 压制出的样品件材质才能保证均匀 , 在燃烧测试时效果稳定 , 数 据的重复性较好。通常情况下 , 要测试的样 品件应该选择相同的厚度进行测试比 较。每种要测试的样品件最好准备 2 件以上。样品件在测试前 , 要用 铝箔将其 5 个 侧面包好 , 防止燃烧时的过多流滴和测试不准确。外露出的一个大平面 , 用于标记 编号 , 接受 辐射热 , 观察测试现象。 3. 2. 2 样品燃烧盒 样品燃烧盒由耐热不锈钢材料制成 , 是测试样品件的重要部件 , 其外形和尺寸 都有明确的规定和要求 , 属于随机附件。样品燃烧盒由盒盖、盒体、垫衬层组成 , 如图 2 所示。 在样品件燃烧测试前 , 应该先把样品燃烧盒里外清理干净 , 不能有任何杂物粘 附在盒盖、盒体上。如果 有粘附物在样品燃烧盒上 , 在燃烧测试样品件时 , 就会出 现无规律的熔化、脱落 , 从而影响到采集数据的真 实性和质量损失等 , 造成实验结 果的不准确。 样品燃烧盒内的衬垫层也很重要 , 其主要是起到隔热和调节样品件放置高度的 作用。 垫衬层与测试样品 叠放后的高度 , 应为盒盖顶部内侧下表面相同 , 否则 , 就 应该调整垫衬层的高度。 3. 2. 3 过滤材料 锥形量热法在燃烧测试时 , 过滤器的材料对样品气的采集质量和数据准确性非 常重要 , 直接影响到实 验结果的成功与失败。因此 , 对于过滤材料的质量选择和及 时更换要有足够重视 , 尤其是在样品件燃烧测试 前 , 必须充分地准备好。防止在测试过程由于出现过滤效果不好 , 气流不畅 , 管路堵塞现象 , 而导致的测试 失败。 ( 1 圆柱状过滤器。 3 只圆柱状过滤器 , 中间玻璃管内的过滤材料为粉红色的钠石灰 , 用来过滤掉 样品气中的 CO 、 CO2。当 粉红色变得发白时 , 就应该及时更换。两边玻璃管内 的过滤材料为变色硅胶 , 正常情况下呈蓝色 , 用来过滤 掉样品气中的 HO2。当玻璃 管内变色硅胶的颜色大部分 (约 60% 变白时 , 就不能再用了 , 应该重新更换。 ( 2 样品气过滤系统。由真空泵抽出的样品气 , 在进入氧分析仪之前必须进行过滤 , 去除掉样品气中的烟尘杂质。过滤分为两 处 ; ? 过滤器的材料是一 白色圆筒形滤芯 , 安装在透明的圆形透明罩内 ; ? 过滤器的 材料是一外部封塑的白色滤纸 , 封塑外壳的两端 面中间各伸出一接头 , 与通气气管 相连接。 测试前 , 要先检查一下两处过滤芯的情况。 如果发现第 2 处过滤 器的进 气端处发黑 , 就不能再用了 , 要及时更换。第 1 处过滤器应该在每次测试工作前 , 拆开检查 , 清理圆 筒形滤芯内侧上吸附的烟尘 , 滤芯外面有发黑的迹象时 , 也应及 时更换。 3. 2. 4 核定距离 要测试的样品件与锥形加热器之间的距离规定为 25 mm。初始测试样品件时 , 燃烧盒放置在燃烧架上 , 核定一下锥形加热器的底面 (打开防护板时 , 至样品件外 露的表面之间的距离 , 应该保证在 25 mm, 如果 距离不对 , 应及时进行调节。 在称 重传感器上的立杆处 , 有一凸出的调节螺钉 , 松开螺钉后上下移动滑套即可 调节距 离。 3. 3 测试标定 锥形量热仪在燃烧测试前 , 必须进行标定工作。 标定的项目有质量标定、 氧 分析仪标定、 辐射功率标定、 激光测烟标定以及测热系数 / C0 值标定。 上述参数 只有经过标定后 , 才能使计算机对样品件燃烧测试时 , 采 集的数据进行有效的运算 处理。标定参数必须符合要求 , 达到仪器的精度范围 , 才能得到较好的标定数据 , 顺利地进行实验测试。 四、实验技术和测试分析 4. 1 称 重 先把样品燃烧盒放置在称重传感器上 , 然后按归零按钮 (去皮重 , 质量仪表显 示数字为 / 00, 再把样 品件放在燃烧盒上称量 , 这时一定要注意等到显示的质量数 字稳定后 , 再记录数据。当质量显示数据由于环 境因素的干扰 , 处在不太稳定的跳 动状态时 , 数据应取较大值。 4. 2 建立新文件、输入测试参数 在计算机显示器上的画面如图 3 所示。 点击画面左上角白色图标键 (建立新文 件 , 就会出现图 4 所示 的画面 , 即可直接输入一些测试需要的参数。 首先在第 1 栏 中填写编写好的文件名 , 再分别填写燃烧测试所 需用的辐射功率、 样品件的实际 厚度、 质量。 然后再选择测试条件 , 如 Fram e、 Horizontal 、 Smoke 、 M ass、 CO /CO2 等点击选中。切记 ; 一定要对右上方第 4 栏 A rea 对应的白色框中数值 100 处进行点击 , 这时数 值就会自动变成 88. 4, 单位是 mm 2。这个 88. 4 的数值表示 为燃烧盒内样品件的实际受到辐射热的外露面积。如果燃烧测试的样品件在不 需要用燃烧盒盒盖的状 况下进行测试 , Fram e 处就不要点击选中。 A rea 对应的白 色框中数值 100 处 , 也不要进行点击操作。这样 就表示燃烧盒上的样品件实际受到 辐射热的外露面积为 100 mm2。 当完成这些操作程序后 , 就可以点击 OK 按钮 , 即 可进入下一画面 , 如图 5 所示。画面的左上方有 4 个并列的圆圈按钮键 , 其功 能分别表示 : 开始 /结 束、点燃时间、测试事件时间、火焰熄灭时间。这 4 个并列 的圆圈按钮键 , 还分别按顺序与远程控制手柄 上的数字键相对应 , 其发挥的功能作 用完全一样 , 并且可以是同步进行。 4. 3 点燃测试 把包好铝箔的样品件 (一定要包铝箔 放在燃烧盒内的垫衬层上 , 用盒盖平整、 均匀地压好 , 再重新放 置在称重传感器的支架上。 在把隔热板完全打开的同时按下远程控制手柄上的数字键 ? , 图 5 画面上的 4 个并列的圆圈按钮键同 时变成绿色。这时就表示样品件的外露面开始受到锥形加 热器的热流辐射 , 并且开始计时。 再把脉冲点火器转到样品件的上方 , 使其处在不断的打火状态。当样品件受到 热辐射后 , 热解出得可燃 性气体 , 被电子脉冲点火器引燃时 , 即可按下远程控制手 柄按钮 ? , 图 5 画面上的 4 个并列的圆圈按钮键 第 2 个变成白色。 在画面下方有 6 行不断变化的数字中 , 右边一栏第 2 行的数字就会出现 Ign ition time @ @@ sec, 这 说明计算机已经记录下了被测试样品件的点燃时间。 样品件开始燃烧后 , 应将电子脉冲点火器移转回位 , 把远程控制手柄放回原 处。落下透明的玻璃防护罩。 注意观察样品件在燃烧过程出现的现象 , 并做好记 录。 如果在燃烧过程中 , 发生一些特殊现象需要记录下来 , 就可以按下远程控制手 柄的按钮 ? , 这个按钮可以连续按动 8 次 , 见图 6 提示画面。每按一下按钮 , 就可记 录一次特殊事件发生的时间。 样品件的燃烧火焰完全熄灭时 , 按下远程控制手柄的按钮 ?, 记录下火焰熄灭的 时间。图 5 画面上的 4 个并列的圆圈按钮键第 4 个就会变成白色。这时 1、 3 按钮 键仍然还是绿色。 当要结束测试时 , 就应该在图 5 画面上把第 1 个仍然还是绿色的圆圈按钮键 , 用鼠标点击选中。随后 屏幕出现图 6、 7 所示的提示画面。再根据画面提示 , 一步 一步的对按钮进行点击 , 最后出现图 3 所示的画 面。这就表示一个样品件的燃烧测 试数据采集完成。 4. 4 辐射功率的调整 燃烧测试时 , 对于料质相同的样品件 , 有时需要采用不同的辐射功率进行比较 , 因此 , 就需要对辐射功 率进行调节。位于锥形量热仪的前面板右上方 , 有一温度控 制调节器 (见图 8, 可及时地进行温度调整。该 调节器左边有 2 行数字 , 下面的 1 行 表示锥形加热器所需辐射功率的温度 , 该温度由人工根据实验条件来 确定 , 是 /设 定温度 0。 上面的 1 行数字表示锥形加热器在某一时刻的测定温度 , 由 3 只热电偶 检测锥形加 热器上平均分布的 3 点温度 , 瞬时平均温度 , 即 / 控制温度 0。 右边有 4 个按钮 , 下面的 2 个带有三角符号 , 是用来调节设定温度的按钮键。 实验过程中 , 当用某一设定的辐射功率测试完一组试件 , 需要改变辐射功率时 , 就需要对温度控制调节 器的 /温度升 v 、 温度降 ? 0 按钮键进行操作调节 , 将设定 温度调节到新辐射功率相对应的数值 , 当控制温度 标准集团(香港)有限公司 的数值达到设定温度的数值且稳定时, 在使用热流 辐射计对新的辐射功率进行检测校对。 这时一定要使热流 辐射计的循环冷却水进 行流通, 防止被热流烧坏。 4. 5 测试分析 锥形量热仪在测试聚合物的燃烧过程, 可 采集到许多数据。但是这许多数据并不是都可以直接应用,需 要进行 CSV 格式转化 和选择[ 6]。常用的数据是; 时间 T ime( s、氧浓度 OXY (% 、点燃时间 T ign ( s、 数 据截止时间 EOT ( s、 火焰熄灭时间 F lm Out ( s、 热释放速率 HRR ( kW /m2、 有效燃烧热值 EHC (M J/kg、 质量 MASS ( g、质量损失速率 MLR( g / s、总热释放 速率 THR (M J/m2、比消光面积 SEA (m2/kg 、生烟 速率 SPR (m2/s、烟释放速率 RSR ( s- 1 等参数。燃烧测试时, 聚合物的材料不同得到的数据不同,数据曲线 也不 同。聚合物基材相同, 填料不同, 得到的数据就会有所不同, 采集的数据以及数据曲 线的变化是随着填 加材料的变化而变化。 聚合物基材相同, 填料相同, 但是填料的 分量 (成分比例 不同, 采集到的测试数据也 会不同, 但是其数据曲线的变化趋势却 有许多相似之处 (也有例外情况; 如填料的量大于基材的量较多时 。 根据多组样品 件燃烧测试采集到的数据, 进行作图对其性能、 规律总结比较, 研究分析, 从中得出 试验结论。 例如; 测试样品件材料为以下几种; ABS-0 为纯样, ABS-1、ABS-2、 ABS-3、ABS-5A 为填料组分不同的改 性材料。在热辐射功率为 50 kW, 其他条件 完全相同的情况下进行测试。所得测试数据对时间作图, 就可以 得到一些相应的数 据曲线 所示。由图示可知, 尽管材料的组成成分不尽相同, 但是用采集 到的 同类测试数据对时间作图, 所组成的曲线图形却有着相似的规律, 都有自己特 征的数据曲线。通常情况针对 这些曲线图形分析对比, 就可从中得出测试样品的阻 燃性能, 是否达到预期效果。 ( 1 热释放速率 HRR。聚合物在燃烧测试时, 受到辐射 热后, 主要是本身吸热阶段, 该阶段的初始线形 无太大变化, 基本上是趋于较平缓的 线形状态。当试件吸收的热量足够多时, 温度快速升高, 受热表面就会 产生液化、 气化、裂解现象, 产生出一些可燃性气体,并引起瞬间的突发性燃烧 (引燃或自然 , 随之释放出 较大的热量, 所以该阶段的线形就会呈现出较陡的曲线升高变化。 随着 试件的继续燃烧, 以及辐射热的继续, 还会有更多的热量释放出来, 线形还是呈现出 继续升高的现象, 只是升高的速度、幅度相对时间而言, 比上 个阶段 (突发性燃烧 较平缓些, 当 HRR 的曲线上升到某一高度后, 就会出现更加平缓或下降的现象。 无 论平缓或下降曲线这段时刻都会形成一个峰值。 随着燃烧的继续, 有时这个阶段的 曲线 峰 (较少见 现象。当试件经过充分的燃烧后, 成碳层形成或 有效成分烧尽, 这个阶段的线形就会在短 Standard International Group(HK Limited 标 准集团(香港)有限公司 标准集团(香港)有限公司 时间内呈现出从高峰迅速的下降, 再随着时间的进 行, 曲线走向变得更加平缓, 直至火焰熄灭。这就是聚合 物材料在燃烧测试时, 热释 放速率曲线图的轮廓基本规律特征。 由图 9( a 所示的 4 条数据曲线比较, 纯样的 HRR 较高, 随着填料的比率增加、品种变化, HRR 也随之 变化。 图中的曲线是随 着标号的增加逐渐变小, 由此可见, 标号大的样品件采用的填料, 相对 ABS 纯样的燃 烧性能改性来说比较理想, 阻燃效果的改善显著。ABS-3、ABS-5A 的数据曲线 峰、双峰, 这也表现 出了一些特有的现象。双峰意味着样品件燃烧时出现第 1 个峰值后, 由于燃烧过程产生的化学反应、变化, 有些样品件就会出现成炭层, 这 炭层的形成又阻滞了火焰的燃烧, 使得 HRR 有所降低。随着炭层下的热量 集聚和 增加, 达到一定能量时, 火焰就会突破成炭层, 再次产生较大的燃烧, 发出较高的 HRR, 这样第 2 个 峰值就会出现。 该峰值与第 1 个峰值相比, 其大小没有什么规律 可言, 主要取决于样品件的基材和填料性能。 3 峰的现象和形成原理与双峰相似, 无 论是双峰还是 3 峰, 只要样品件在燃烧时, 检测到的热释放速率愈低, 其阻燃性能就 表现的愈好。 ( 2 有效燃烧热 EHC。EHC 对时间作图, 所得曲线图形的峰值波动变 化比较大。样品件点燃后, 采集到 的有效燃烧热数值应该在 0 ~ 80 变化, 有时甚至 会超过软件设定的额定数值 80, 这时的数据表现为 80,而 不会更大。曲线也会出现 直线 曲线所示, 属于正常的现象。 EHC 也是衡量材料燃烧时, 阻燃性能的一项主要指标。和热释放速率曲线相似。曲线数据愈低, 阻燃性能愈 好。 ( 3 总热释放速率 THR、 质量损失 MASS。 无论是选用哪种材料, 燃烧测试的 这 2 种数据对时间作图的 曲线, 其图形趋势基本上和图 9( c、( d 表示的一样, 图形 轮廓不会有什么太大的变化。如果有与示意图的 轮廓曲线不相同的测试结果, 则说 明这次的燃烧测试出现了问题, 必须要找明出现问题的原因, 便于及时调 整。 有时 MASS 的图形曲线在初始阶段短时间内出现一些凸起上升现象, 质量数据反映出比 原始输入数据还 要大, 这种情况主要是因为: 样品件受辐射热及燃烧过程, 膨胀变形 量过大, 碰到了锥形加热器所致。同时, 也会导致 MLR 数据曲线图形, 在相同的时 间范围段, 出现上下起伏较大的变化, 测试数据也会呈现出正、 负值。 ( 4 质量损失 速率 MLR。 表示材料燃烧时质量损失变化的速率。 图 9( d 所示是样品件燃烧测试 的 M LR 数据曲线( a、( d 对比分析,可以看出: 基材相同的聚合物, 其热释放速率低、阻燃性能好 的情况下, MLR 不一定就是低, 如 ABS-5A 的数据曲 线, 表现的比 ABS-0 纯样的曲线还要高。 M LR 的曲线图 形轮廓, 也不像 THR、 MASS 那样具有特殊的规律性。具体现象与材料的填料性能、成分、组合比例等因 素 有关。 Standard International Group(HK Limited 标准集团(香港)有限公司 标准集团(香港)有限公司 ( 5 比消光面积 SEA、烟释放速率 RSR。表示材料 燃烧时生烟能力的参数。图 9( f SEA 的数据曲线无 论是何种材料的燃烧测试数据 对时间作图曲线, 其图形轮廓趋势也是同种基材的聚合物材料大体相似。 不同 基材 的聚合物材料, 各有千秋。但是在各种材料的 SEA 数据曲线图形有一共同的特点是: 测试的数据大小 差异波动性大, 图形曲线易于呈现出较大的狼牙形波折。 图 9( g RSR 的数据曲线, 用燃烧测试数据对时间作 图, 其曲线图形轮廓趋势也是没有规律 可循, 不同的材料, 呈现出不同的图形曲线。同种基材的聚合物材料, 填料不同、成 分组成不同, 图形曲线的轮廓趋势也会不同。/ (烟 应该同燃烧过程联系起来考虑, 是一个动 态的特征量 0 [ 2]。 燃烧过程中, 烟的测试参数有多种形式, 如; 生烟速率 SPR、 生烟总量 TSP、 烟参数 SP、 烟因子 SF 等, 其测试原理及表现形式比较复杂, 在此不作介绍。 五、结 语 尽管锥形量热仪的测试操作比较复杂, 测试条件要求严 格, 测试费用较高, 但是其测试原理先进, 测试 技术可靠, 测试方法准确, 测试数据连 续直观。通过对样品件一次测试, 就可以得到多组不同类型的试验数 据。与传统的 氧指数测定仪、水平垂直燃烧测试仪等测试方法相比, 具有更加精确的测试结果, 更 多类型的 测试数据, 更加直观的数据曲线图形。这些还是深受国内外研究领域的认 可。 因此, 要应用好锥形量热仪的实验测试技术, 就应该对锥形量热仪的结构、原 理、测试条件和测试方法 有深入的了解, 才能掌握好几类测试数据的图形曲线变化 规律, 才能有条不紊地、准确地对测试数据和曲线 图形进行判断分析。 Standard International Group(HK Limited 标准集团(香港)有限公司

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